1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用已恒重的定量濾紙或微孔玻璃過渡器過濾試樣來(lái)測(cè)定石油和石油產(chǎn)品及添加劑中 機(jī)械雜質(zhì)的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定石油、液態(tài)石油產(chǎn)品和添加劑中的機(jī)械雜質(zhì)。

本標(biāo)準(zhǔn)不適用于潤(rùn)滑脂和瀝青。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的鼓新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 1914化學(xué)分析濾紙

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T 6682 2008,ISO 3696： 1987,MOD）

SH 0004橡膠工業(yè)用溶劑油

3方法概要

稱取一定量的試樣，溶于所用的溶劑中，用已恒重的源紙或微孔玻璃過濾器過濾，被留在濾紙或微 孔玻璃過濾器上的雜質(zhì)即為機(jī)械雜質(zhì)。

4儀器與設(shè)備

4.1燒杯或?qū)掝i的錐形燒瓶。

4.2稱量瓶。

4.3玻璃漏斗。

4.4保溫漏斗。

4.5洗瓶。

4.6玻璃棒。

4.7吸濾瓶。

4.8水浴或電熱板.

4.9真空泵或水流泵:保證殘壓不大于1.33X103 Pa。

4. 10干燥器。

4. 11烘箱：可加熱到105℃±2℃。

4. 12紅外線燈泡。

4.13微孔玻璃過濾器：漏斗式，P10 （孔徑4µm~10 ），直徑40 mm、60 mm、90mm。

4.14分析天平:感量0.1 mg。

5試劑與材料 

5.1試劑

5.1. 1  95%乙醇：化學(xué)純。

5.1.2乙醛：化學(xué)純。

5.1.3甲苯:化學(xué)純。

5.1.4乙醇-甲苯混合溶劑：用95%乙醇和甲苯按體積比1 ： 4配成。

5.1.5乙醇-乙隧混合溶劑：用95%乙醇和乙醛按體積比4 ： 1配成。

注1：以上所有試劑使用前要用與武驗(yàn)時(shí)所采用的型號(hào)相同的濾紙或微孔玻璃過渡器過濾，然后做溶劑用.

注2：試驗(yàn)時(shí)允許采用等級(jí)不低于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試劑.

5.1.6硝酸銀:分析純，配成0.1 mol/L的水溶液。

5.1.7水：符合GB/T 6682中三級(jí)水的要求。

5.2材料

5.2.1定量濾紙：中速，直徑11 cm,符合GB/T 1914標(biāo)準(zhǔn)要求.

5.2.2溶劑油：符合SH 0004標(biāo)準(zhǔn)要求。

注：使用前要用與試驗(yàn)時(shí)所采用的型號(hào)相同的濾紙或微孔玻璃過濾器過濾，然后做溶劑用.

6準(zhǔn)備工作

6.1將容器中的試樣（不超過容器容積的四分之三）搖動(dòng)5 min,使混合均勻。石蠟基和黏麹的石油產(chǎn) 品應(yīng)預(yù)先加熱到40 t?80七，潤(rùn)滑油添加劑加熱至70 4c?80 C,然后用玻璃棒仔細(xì)攪拌5 min。

6.2試驗(yàn)用濾紙應(yīng)放在清潔干燥的稱量瓶中稱量。

6.3帶濁紙的敞口稱量瓶或微孔玻璃過濾器放在烘箱內(nèi)，在105 *C±2 *0下干燥不少于45 min,然后 放在干燥器中冷卻30 min（稱量瓶的瓶蓋應(yīng)蓋上），進(jìn)行稱量，稱準(zhǔn)至0. 000 2 g。重復(fù)干燥（第二次干燥 時(shí)間只需30 min）及稱量，直至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不超過0. 000 4 g.

7試驗(yàn)步驟

7.1按表1的要求將混合好的試樣加入燒杯內(nèi)并稱限（至少能容納稀釋試樣后的總體積），并用加熱溶 劑（溶劑油或甲藻）按比例稀釋。

7.1.1在測(cè)定石油、深色石油產(chǎn)品、加添加劑的潤(rùn)滑油和添加劑中的機(jī)械雜質(zhì)時(shí)，采用甲苯作為溶劑。

7.1.2溶解試樣的溶劑油或甲苯，應(yīng)預(yù)先放在水浴內(nèi)分別加熱至40七和80不應(yīng)使溶劑沸騰。

表1不同試樣的稱取量和稀釋比例

7.2將恒重好的濾紙放在玻璃漏斗中。放濾紙的漏斗或已恒重的微孔玻璃過濾器用支架冏定,趁熱過 濾試樣溶液。溶液沿著玻璃棒流入漏斗（濾紙）或微孔玻璃過濾器，過濾時(shí)溶液高度不應(yīng)超過漏斗（濾 紙）或微孔玻璃過濾器的四分之三。燒杯上的殘留物用熱的溶劑油（或甲苯）沖洗后倒人漏斗（濾紙）或 微孔玻璃過渡器，粘附在燒杯壁上的試樣殘?jiān)凸腆w雜質(zhì)要用玻璃棒使其松動(dòng)，并用加熱到4。C的溶 劑油（或加熱到80 P的甲苯）沖洗到濾紙或微孔玻璃過濾器上。重復(fù)沖洗燒杯直到將溶液滴在濾紙上，

蒸發(fā)之后不再留下油斑為止。

7.3若試樣含水較難過濾時(shí)，將試樣溶液靜止10 min?20 min,然后將燒杯內(nèi)沉降物上層的溶劑油 （或甲苯）溶液小心地倒入漏斗或微孔玻璃過濾器內(nèi)。此后向燒杯的沉淀物中加入（5?15）倍（按體積） 的乙醇乙醛混合溶劑稀釋，再進(jìn)行過濾，燒杯中的殘?jiān)靡倚岩胰┗旌先軇┖蜔岬娜軇┯停ɑ蚣妆剑?*沖洗到濾紙或微孔玻璃過濾器內(nèi)。

7.4在測(cè)定難于過濾的試樣時(shí)，允許使用減壓吸灌和保溫漏斗或紅外線燈泡保溫等措施。

減壓過濾時(shí)，可用橡皮塞把過濾漏斗安裝在吸濾瓶I：,然后將吸濾瓶與真空泵連接。濾紙用溶劑潤(rùn) 濕，使它*與漏斗壁緊貼，倒人的溶液高度不應(yīng)超過濾紙或微孔玻璃過濾器的四分之三，當(dāng)前一部分 溶液*流盡后，再加入新的一部分溶液。抽濾速度應(yīng)控制在使濾液成滴狀，而不允許呈線狀。

熱過濾時(shí)不應(yīng)使所過濾的溶液沸騰，溶劑油溶液加熱不超過40匕，甲苯溶液加熱不超過80 C。

注】；新的微孔玻璃過泄器在使用前需用輅酸洗液處理，然后用蒸墉水沖洗干凈,置于干燥箱內(nèi)干燥后備用.在試 臉結(jié)束后，應(yīng)放在格酸洗液中浸泡4 h?5 h后再用蒸儲(chǔ)水洗凈，干燥后放入干燥器內(nèi)備用。

注2：當(dāng)試驗(yàn)中采用微孔玻璃過濾器與濾紙所測(cè)結(jié)果發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)，以用濾紙過濾的測(cè)定結(jié)果為準(zhǔn).

7.5在過濾結(jié)束后，對(duì)帶有沉淀物的濾紙或微孔玻璃過濾器，用裝有不超過40 t溶劑油的洗瓶進(jìn)行清 洗，直至濾紙或微孔玻璃過濾器上不再留有試樣痕跡，而且使濾出的溶劑*透明和無(wú)色為止。

7.5.1在測(cè)定石油、深色石油產(chǎn)品、帶添加劑的洞滑油和添加劑中的機(jī)械雜質(zhì)時(shí)，采用不超過80七的 甲苯?jīng)_洗濾紙或微孔玻璃過濾器。

7.5.2測(cè)定添加劑和帶添加劑的潤(rùn)滑油中的機(jī)械雜質(zhì)時(shí)，若濾紙或微孔玻璃過濾器中有不溶于溶劑油 和甲苯的殘?jiān)?，可用加熱?0七的乙醇-甲苯混合溶劑補(bǔ)充沖洗。

7.6在測(cè)定石油、添加劑和帶添加劑澗滑油的機(jī)械雜質(zhì)時(shí)，允許使用熱蒸福水沖洗殘?jiān)?。?duì)帶有沉淀 物的濾紙或微孔玻璃過濾器用溶劑沖洗后，在空氣中干燥10 min?15 min,然后用200 mL?300 mL加 熱到80 c的蒸飾水沖洗。

若測(cè)定石油中的機(jī)械雜質(zhì)時(shí)，應(yīng)用熱水沖洗到濾液中沒有氯離子為止，并耍用0. 1 moL/L的硝酸 銀溶液檢驗(yàn)濾液中氯離子的存在，濾液不混濁即為無(wú)氯離子。

7.77帶有沉淀物的濾紙或微孔玻璃過濾器沖洗完畢后，將帶有沉淀物的濾紙放入過濾前所對(duì)應(yīng)的稱量 瓶中，將敞口稱量瓶或微孔玻璃過濾器放在105 C士21的烘箱內(nèi)干燥不少于45 min。然后放在干燥 器中冷卻30 min（稱量瓶的瓶蓋應(yīng)蓋上），進(jìn)行稱量，稱準(zhǔn)至0.000 2 go重復(fù)干燥（第二次干燥只需 30 min）及稱量的操作，直至兩次連續(xù)稱量間的差數(shù)不超過0. 000 4 g為止。

7.8如果機(jī)械雜質(zhì)的含量不超過石油產(chǎn)品或添加劑的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的耍求范圍，第二次干燥及稱量處理可 以省略。

7.9試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)同時(shí)進(jìn)行溶劑的空白試驗(yàn)補(bǔ)正。

8計(jì)算

試樣的機(jī)械雜質(zhì)含量w％（質(zhì)疑分?jǐn)?shù)）按式（1）計(jì)算： 

w —（m2-m1）-（m4-m3）

                            m

式中：

m1—濾紙和稱量瓶的質(zhì)量（或微孔玻璃過濾器的質(zhì)量），單位為克（g）；

m2—帶有機(jī)械雜質(zhì)的漉紙和稱量瓶的質(zhì)量（或帶有機(jī)械雜質(zhì)的微孔玻璃過濾器的質(zhì)景），單位為 克（g）；

m3— 空白試驗(yàn)過濾前濾紙和稱量瓶的質(zhì)量（或微孔玻璃過渡器的質(zhì)量），單位為克（g）； 

m4一空白試驗(yàn)過濾后濾紙和稱量瓶的質(zhì)景（或微孔玻璃過濾器的質(zhì)量），單位為克（g）;

m一試樣的質(zhì)最，單位為克（g）。

9 報(bào)告

9.1取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。

9.2機(jī)械雜質(zhì)的含最在0.005%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）（包括0.005%）以下時(shí)，則可認(rèn)為無(wú)機(jī)械雜質(zhì)。

10 精密度

按下述規(guī)定判斷測(cè)定結(jié)果的可靠性（95%置信水平）.

10.1重復(fù)性:在同一實(shí)驗(yàn)室同一操作者使用同一臺(tái)儀器，對(duì)同一試樣連續(xù)測(cè)得的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差， 不應(yīng)超過表2所規(guī)定的數(shù)值。

10.2再現(xiàn)性:不同操作者在不同實(shí)驗(yàn)室，使用不同儀器，對(duì)同一試樣測(cè)得兩個(gè)單一、獨(dú)立的試驗(yàn)結(jié)果之 差，不超過表2所規(guī)定的數(shù)值。

表2重復(fù)性與再現(xiàn)性